分析離子色譜儀使用離子色譜柱構(gòu)造要求

目前，離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類型的填料所組成，針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn)，目前，多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成，隨著離子色譜對柱效要求的提高，離子色譜所用的填料顆粒也越來越小，同時(shí)也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高，新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。

一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm或4.6mm，這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/min流量的分析，針對特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要，新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱，微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm，需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4，但對于同樣的進(jìn)樣量，檢測信號可以提高4倍，而所用流動相大大減少，是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。

此外，對特定的分離方式色譜柱，色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格，而對于一些用于半制備用途的離子色譜柱，也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。

下面我們再介紹一下離子色譜儀中離子色譜柱使用中的常見故障與排除方法。

1、離子色譜儀柱壓升高可能的原因有：

(1)離子色譜儀色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。

(2)離子色譜儀色譜柱柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。

(3)peek材料的管子切口不齊。

2、離子色譜儀分離度降低可能的原因有：

系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。

3、離子色譜儀死體積增大

離子色譜儀的分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。

4、保留時(shí)間縮短或延長

離子色譜儀的色譜峰保留時(shí)間的改變會影響待測組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：

(1) 離子色譜儀的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)

(2)離子色譜儀系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

(3)離子色譜儀分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

(4)由于離子色譜儀的抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。

(5)使用naoh淋洗液時(shí)空氣中co2對保留時(shí)間的影響。

掌握這些常見故障和解決方式，有助于離子色譜儀提高使用壽命，減少離子色譜儀使用故障的發(fā)生。